سنتز پلیمر قالب مولکولی برای استخراج فاز جامد کوئرستین و اندازه گیری آن با کروماتوگرافی مایع- اسپکترومتری جرمی

در این¬کار پلیمر قالب ملکولی کوئرستین با استفاده از روش پلیمریزاسیون توده¬ای تهیه شده است. از 4- وینیل پیریدین(4-vp) به عنوان مونومر عاملی، از اتیلن¬گلایکول¬دی¬متاکریلات (egdma) به عنوان شبکه-ساز، از آزوبیس¬ایزوبوتیرونیتریل (aibn) در مقدار کم به عنوان آغازگر رادیکالی و مخلوط متانول/تتراهیدروفوران (نسبت 3:7) به¬عنوان حلال استفاده گردید. ساختار پلیمر سنتز شده با روش¬های طیف¬سنجی فروسرخ و آنالیز حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. پلیمر سپس خرد شده و اندازه ذرات آن با استفاده از آسیاب گلوله¬ای و سیستم غربال تنظیم گردید (90-103 میکرومتر). در مرحله بعد کوئرستین گیر افتاده در شبکه پلیمری با استفاده از روش سوکسوله از بستر بیرون کشیده شد. مطالعات جذب و واجذب کوئرستین با رویکردهای حالت ایستا (مجاورت پودر پلیمر با محلول کوئرستین) و حالت ستونی انجام شدند. اندازه¬گیری¬های غلظت در مراحل مختلف با روش¬های اسپکتروفتومتری و lc/esi/ms انجام شدند. مطالعات سینتیک جذب در حالت ایستا حاکی از جذب بیش از 97% کوئرستین در کمتر از 5 دقیقه در محلول 0/5 میکروگرم بر میلی¬لیتر از کوئرستین بود. داده¬های ایزوترم جذب سطحی با مدل لانگمویر-فروندلیچ انطباق داده شد و ظرفیتی معادل 0/202 میکرومول بر گرم (0/61 میلی¬گرم بر گرم) برای آن محاسبه گردید. در مطالعات ستونی تأثیر سرعت عبور نمونه، سرعت عبور شوینده و حجم شوینده بر روی بازیافت بررسی شدند. منحنی رسوخ برای محلول 0/10 میکروگرم بر میلی¬لیتر کوئرستین بدست آمده و ظرفیت رسوخ معادل 2/51 میلی¬گرم بر گرم محاسبه گردید. در این مطالعات حجم حد برابر با 0/400 و فاکتور تغلیظ 80 بدست آمده و کارایی تجزیه¬ای روش در قالب دقت (2/3= rsd%) و حد تشخیص (0/3 نانوگرم بر میلی¬لیتر) بررسی گردیدند. در نهایت از روش ستونی ارائه شده برای پاک¬سازی محلول استخراج شده از گیاه و پیش¬تغلیظ و اندازه¬گیری کوئرستین استفاده شد.